Решение задачи точного контроля вакуума в жидкости и регулировки толщины жидкой фазы в просвечивающем электронном микроскопе.

1. Почему пропорциональный регулятор давления может применяться в электронном микроскопе?

В последние годы технология жидкофазной просвечивающей электронной микроскопии, основанная на просвечивающей электронной микроскопии, микро- и нанообработке, а также технологии производства тонких пленок, используется для создания микроэкспериментальных платформ с различным нанометровым разрешением и разработки новых технологий нанохарактеризации и смежных областей во многих сферах. Стандартная жидкостная ячейка представляет собой кремниевый микрочип с двумя электронно-прозрачными окнами из нитрида кремния (SiN), поддерживаемыми изоляционным материалом, а жидкий образец заполняется между двумя окнами.

Теоретически, толщину жидкости можно регулировать с помощью прокладок между микрочипами, но на практике микрочипы необходимо помещать в среду сверхвысокого вакуума просвечивающего электронного микроскопа, что приводит к разнице давлений внутри и снаружи мембранного окна. Эта разница вызовет деформацию и расширение мембранного окна, что приведет к изменению толщины жидкости, причем это изменение часто превышает несколько раз.

Следовательно, если не образуются пузырьки, это изменение толщины серьезно повлияет на разрешение наблюдений. Кроме того, для минимизации расширения можно использовать столбики, соединяющие верхнее и нижнее мембранные окна, но в такой жидкий резервуар с фиксированной толщиной нельзя загружать разные образцы для наблюдения, что не является универсальным и применимым решением.

Теоретически, толщину жидкости можно регулировать с помощью прокладок между микрочипами, но на практике микрочипы необходимо помещать в среду сверхвысокого вакуума просвечивающего электронного микроскопа, что приводит к разнице давлений внутри и снаружи мембранного окна. Эта разница вызовет деформацию и расширение мембранного окна, что приведет к изменению толщины жидкости, причем это изменение часто превышает несколько раз.

Следовательно, если не образуются пузырьки, это изменение толщины серьезно повлияет на разрешение наблюдений. Кроме того, для минимизации расширения можно использовать столбики, соединяющие верхнее и нижнее мембранные окна, но в такой жидкий резервуар с фиксированной толщиной нельзя загружать разные образцы для наблюдения, что не является универсальным и применимым решением.

Для достижения регулируемой толщины жидкого образца в жидкофазном электронном микроскопе необходимо попытаться точно контролировать разницу давлений между внутренней и внешней сторонами мембранного окна жидкого резервуара.

В данной статье будут предложены соответствующие решения для контроля степени вакуума внутри жидкой ванны. Высокоточный контроль степени вакуума будет осуществляться методом динамического баланса, что позволит достичь точности контроля ±1% при любой степени вакуума в диапазоне 0,1–100 кПа и обеспечит точный регулируемый и постоянный контроль толщины образца жидкости.

2. Решение

Описанное в данной статье решение также использует вышеупомянутый метод динамического равновесия для контроля степени вакуума в жидких образцах. Разница заключается в том, что оно дополнительно усовершенствовано, и в нем представлен конкретный план реализации и подробное описание инженерных решений.

Необходимость регулировки толщины, при этом требуется точность контроля степени вакуума, составляющая лучше ±1%. Устройство показано на рисунке 2.

Система вакуумного контроля, используемая для регулирования толщины жидких образцов в жидкофазном электронном микроскопе, показанная на рисунке 2, в основном включает в себя вакуумметр, пропорциональный регулятор давления КаоЛу, вакуумный насос, контроллер вакуумного давления, компьютер и его программное обеспечение. Их соответствующие функции и детали описаны ниже:

(1) Вакуумметр: используется для точного измерения степени вакуума жидких образцов. Вакуумметр использует тонкопленочный конденсаторный вакуумметр с высокой точностью измерения. Для удовлетворения потребностей полномасштабного измерения вакуума установлены два вакуумметра с разными диапазонами.

(2) Пропорциональный регулятор давления KaoLu: используется для точной регулировки входящего и исходящего потока. Пропорциональный регулятор давления KaoLu представляет собой высокоскоростной игольчатый клапан, приводимый в движение шаговым двигателем. Он позволяет точно и быстро регулировать открытие игольчатого клапана менее чем за 1 секунду с помощью аналогового сигнала напряжения 0–10 В, обеспечивая высокоточную регулировку потока. Он очень подходит для малых предприятий. Вакуумный контроль в пределах заданного пространства. Оснащен пропорциональным регулятором давления KaoLu для регулировки входящего и исходящего потока соответственно, обеспечивая высокоточный контроль степени вакуума.

(3) Вакуумный насос: используется в качестве источника вакуума. В качестве источника вакуума обычно используется малозагрязняющий сухой вакуумный насос, чтобы уменьшить воздействие вибрации и шума на весь просвечивающий электронный микроскоп.

(4) Контроллер вакуумного давления: Он используется для приема измерительного сигнала вакуумметра и автоматического управления пропорциональным регулятором давления KaoLu в соответствии с заданным значением степени вакуума с помощью ПИД-регулятора, благодаря чему степень вакуума жидкого образца может быстро достигать заданного значения и поддерживать его постоянным в течение длительного времени.

Для контроля степени вакуума в диапазоне 0,1–1 кПа контроллеру необходимо собирать сигнал с вакуумметра 1 с диапазоном измерения 10 Торр и одновременно устанавливать электронный игольчатый клапан выпуска воздуха в полностью открытое состояние.

Для контроля степени вакуума в диапазоне 1–100 кПа контроллеру необходимо собирать сигнал с вакуумметра 2 с диапазоном измерения 1000 Торр, а также одновременно устанавливать пропорциональное давление регулятора давления КаоЛу для впуска воздуха в определенное состояние открытия и управлять пропорциональным давлением регулятора давления КаоЛу для выпуска воздуха.

(5) Компьютер и программное обеспечение: Компьютер используется для связи с контроллером вакуумного давления, а программное обеспечение компьютера может выполнять различные настройки параметров, управление работой, а также цифровое отображение, графическое отображение и сохранение параметров процесса на контроллере вакуумного давления через интерфейс.

Хотя регулятор вакуумного давления можно использовать автономно для регулирования степени вакуума, он требует ручного управления с помощью кнопок на контроллере, что довольно сложно. Однако управление контроллером через компьютерное программное обеспечение более интуитивно понятно и просто.

Для обеспечения высокой точности регулировки и контроля толщины жидкости основные технические показатели вышеуказанных ключевых компонентов следующие:

(1) Вакуумметр: вакуумметр на основе тонкопленочного конденсатора с диапазонами измерения 10 Торр и 1000 Торр соответственно. Точность любого значения измерения вакуума составляет 0,25%.

(2) Пропорциональный регулятор давления КаоЛу: управляется шаговым двигателем, управляющий сигнал представляет собой аналоговый сигнал напряжения или тока, полное время отклика от полного закрытия до полного открытия составляет менее 1 с, повторяемость лучше ±0,1%, а сердечник клапана коррозионностойкий.

(3) Регулятор вакуумного давления: 24-битный АЦП, 16-битный ЦАП, минимальный выходной процент 0,01%, параметры ПИД-регулятора с функцией самонастройки, связь по RS 485 и стандартный протокол связи MODBUS, оснащен программным обеспечением для управления компьютером.

4. Заключение

Жидкофазная просвечивающая электронная микроскопия стала базовым методом для мониторинга процессов наноматериалов в жидкостях в режиме реального времени. Из-за разницы давлений между жидкостью и высоким вакуумом просвечивающего электронного микроскопа, окно из нитрида кремния обычно изгибается, что можно регулировать путем изменения объема жидкости. Вакуумное давление используется для динамической регулировки толщины жидкости, в результате чего в центральной области окна образуется сверхтонкий слой жидкости, обеспечивающий получение изображений высокого разрешения.

Предложенное в данной статье решение позволяет создать независимое устройство контроля степени вакуума для автоматической регулировки и поддержания постоянной толщины жидких образцов микрочипов различной толщины в жидкостной просвечивающей электронной микроскопии, обеспечивая высокую точность управления.

Кроме того, высокоточный автоматический вакуумный контроль внутри жидкостного резервуара также обеспечивает возможность динамического изменения толщины жидкости в программном режиме, что очень способствует преодолению диффузионных ограничений и достижению условий объемного растворения.

В заключение, данное решение предоставляет фундаментальный метод измерения и динамической регулировки толщины жидкости в экспериментах по просвечивающей электронной микроскопии в жидкой фазе, что позволяет создавать новые экспериментальные схемы и лучше контролировать химический состав раствора.

Более подробную информацию о пропорциональном регуляторе давления KaoLu вы найдете на нашем сайте!